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      2022年《化學試劑》合成與工藝技術集錦

      2022《化學試劑》合成與工藝技術集錦 



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      編者按:合成是以得到一種或多種產物為目的而進行的一系列化學反應,通常表現為通過物理或化學方法操縱的一步或多步反應。合成與工藝技術欄目主要報道與化學試劑、精細化學品、專用化學品生產和研制有關的新成果、新產品、新技術、新工藝等。本合集匯集了2022年《化學試劑》刊登的合成與工藝技術熱點文章,內容包含酮類衍生物、糖苷類、異喹啉類、吡啶衍生物、同位素等的合成技術。歡迎廣大讀者閱讀、下載及引用。


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      三峽大學黃年玉教授等:β-硫代糖苷的合成方法研究及晶體結構表征

      華敏,熊濤,陳紹彥,曹燕來,姚輝,黃年玉,劉明國

      引用本文華敏,熊濤,陳紹彥,等.β-硫代糖苷的合成方法研究及晶體結構表征[J]. 化學試劑, 2022, 44(8):1233-1240.

      本文以三乙?;咸严┨菫槠鹗荚?,經過水解、縮合、酯化后得到葡萄烯糖-3-吡啶酸酯,篩選了鈷催化下其與苯亞磺酸鈉反應的最佳條件,合成系列β-硫代糖苷衍生物。方法使用廉價金屬催化劑,無毒無臭,操作簡便,為β-硫代糖苷的研究提供理論依據和基礎。


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      2
      貴州醫科大學湯磊教授等:噻唑聯苯并呋喃衍生物的設計、合成及活性研究


      謝珺,苗菁,崔杏,王建塔,王聰,湯磊


      引用本文謝珺,苗菁,崔杏,等.噻唑聯苯并呋喃衍生物的設計、合成及活性研究[J]. 化學試劑, 2022, 44(12):1843-1848.

      本文應用經典的藥物化學拼合設計原理,保留非布索坦的噻唑環,芳環部分引入苯溴馬隆的苯并呋喃環,并在苯并呋喃環上接吸電子取代基,設計合成一系列的新化合物。該化合物結構可以進一步優化,為黃嘌呤氧化酶抑制劑的提供候選化合物。


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      湖南中醫藥大學盛文兵教授等:芳香羧酸脫羧-偶聯反應研究





      鐘輝,吳聰,文旺,丁陽,周旭東,盛文兵

      引用本文:鐘輝,吳聰,文旺,等. 芳香羧酸脫羧-偶聯反應研究[J]. 化學試劑, 2022, 44(3):468-476.

      芳香族羧酸脫羧-偶聯反應能夠有效構建C—C C-雜原子鍵,在天然活性物質、藥物中間體以及特殊材料合成等方面具有重要意義,并且該方法具有很好的區域選擇性、原子經濟性及環境友好性等特點。近年來以芳香羧酸為基本原料的脫羧-偶聯反應得到深入研究,新穎催化劑不斷涌現,反應條件不斷完善,為該類反應的應用提供了理論依據。本文從偶聯反應的類型、機理、不同過渡金屬催化劑等方面展開綜述,為進一步研究并開發該類反應提供參考。


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      4
      上?;ぱ芯吭盒熘俳芨吖?/span>等:穩定同位素標記苯丙氨酸-5的合成研究


      徐仲杰,戴春華,孫雯,張鵬帥,雷雯,胡祖明

      引用本文:徐仲杰,戴春華,孫雯,等穩定同位素標記苯丙氨酸-D5的合成研究[J]. 化學試劑, 2022, 44(11):1686-1689.

      本文以苯甲醛-D5為起始原料,經過還原、溴化得到溴化芐-D5,接著與二苯基亞甲基氨基乙腈反應制備得到苯丙氨酸-D5中間體,再經酸性條件下水解得到苯丙氨酸-D5。所合成的苯丙氨酸-D5化學純度99.0%,同位素豐度99.5atom%D,可作為同位素內標用于新生兒苯丙酮尿癥篩查。


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      5
      常州大學張躍教授苯甲酸催化的三組分[3+2]環加成反應合成六氫吡咯并[2,1-a]異喹啉化合物


      蔣少棟,江多鍍,馬曉明,劉建武,嚴生虎,張躍

      引用本文:蔣少棟,江多鍍,馬曉明,等. 苯甲酸催化的三組分[3+2]環加成反應合成六氫吡咯并[2,1-a]異喹啉化合物[J]. 化學試劑, 2022, 44(5):777-785.

      本文以苯甲酸為催化劑,4 A 分子篩為添加劑,芳香醛、1,2,3,4-四氫異喹啉及N-取代馬來酰亞胺為原料,通過三組分“一鍋法”反應合成了一系列六氫吡咯并[2,1-a]異喹啉化合物,總產率70%~76%。該法具有原子經濟性高、原料易得、操作方便等優點,符合有機反應綠色化學的要求,為吡咯并[2,1-a]異喹啉化合物的合成提供了一種新的有效方法和途徑。


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      6
      武漢工程大學龍思會教授等:2-( 1,3-二氫異苯并呋喃) -1-苯乙酮類衍生物的合成




      趙美玲,劉芊芊,張翠蘭,龍思會,李立,劉娥

      引用本文趙美玲,劉芊芊,張翠蘭,等.2-( 1,3-二氫異苯并呋喃) -1-苯乙酮類衍生物的合成[J].化學試劑, 2022, 44(6):926-930.

      本文設計了一條合成2-( 1,3-二氫異苯并呋喃) -1-苯乙酮衍生物的路線,即以鄰苯二甲醇為起始原料,與苯乙酮類化合物經鈷催化體系催化“一鍋法”制備2-(1,3-二氫異苯并呋喃) -1-苯乙酮衍生物。與已有文獻報道的合成方法相比,該方法具有反應條件溫和、操作簡單、產率較高的特點。


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      貴州民族大學蔡小華教授等:以苦參堿類生物堿為前體的D環抗腫瘤活性結構改造

      趙俊,蔡小華

      引用本文趙俊,蔡小華.以苦參堿類生物堿為前體的環抗腫瘤活性結構改[J]. 化學試劑, 2022, 44(1):136-141.

      苦參堿是從苦參、苦豆子等植物中分離得到的一類喹諾里西啶類生物堿,具有抗腫瘤、抗病毒、神經保護、殺蟲等多種生物活性??鄥A系列生物堿是一種極好的結構改造的前體,引起廣大學者的濃厚興趣。近年來,許多基于苦參堿為原料的衍生物被設計并合成出來,取得了較好的研究結果。通過對研究苦參堿及其衍生物抗腫瘤作用的文獻進行分析和整理,從苦參堿的C-13、C-14、C-15羰基、環的開環、形成離子配合物和拼合物的結構改造方面綜述了其相關的研究進展。


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      荊楚理工學院熊航行教授等:系列三聯吡啶衍生物的合成及在催化氧化中的應用


      范偉偉,劉建奇,李攀攀,詹紅菊,熊航行

      引用本文:范偉偉,劉建奇,李攀攀,等.系列三聯吡啶衍生物的合成及在催化氧化中的應用[J]. 化學試劑, 2022, 44(1):142-146.
      本文采用一步法簡便合成了5種帶有三齒吡啶結構的多吡啶化合物,其中包括兩種尚未報道的新穎化合物,并用于催化氧化反應,最終篩選出具備突出催化性能的配體。該催化氧化方法有望應用于芳香酮類化合物及相關藥物中間體的綠色、高效合成。


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